分子蒸餾儀的使用方法
分子蒸餾儀是一種基于不同物質(zhì)分子運(yùn)動平均自由程差異實(shí)現(xiàn)液-液分離的技術(shù),廣泛應(yīng)用于化學(xué)、農(nóng)學(xué)、藥物制造和石油工業(yè)等領(lǐng)域。其使用需遵循嚴(yán)格的操作流程,以確保分離效率和設(shè)備安全。
分子蒸餾儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟
一、前期準(zhǔn)備階段
樣品預(yù)處理
將待分離液體混合物加入樣品瓶,確保密封性良好,避免揮發(fā)損失。
若樣品含雜質(zhì),需過濾去除,易結(jié)晶物料建議提前溶解5。
樣品瓶容量不超過50%,防止沸騰時(shí)溢出。
設(shè)備檢查與裝配
檢查冷凝管、收集瓶等配件連接是否緊密,密封墊無老化。
確認(rèn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)方向?yàn)轫槙r(shí)針,機(jī)械密封冷卻水暢通,減速器油位正常。
連接冷卻系統(tǒng)并開啟循環(huán)水泵,確保冷凝效果。
二、核心操作流程
加熱與真空調(diào)節(jié)
將樣品瓶放入蒸餾釜,關(guān)閉釜蓋,啟動加熱裝置,根據(jù)組分沸點(diǎn)梯度升溫。
待釜內(nèi)液體微沸時(shí),打開真空泵抽真空,使系統(tǒng)達(dá)到高真空狀態(tài)(關(guān)鍵分離條件)。
組分分離與收集
觀察冷凝管溫度變化,輕組分先蒸發(fā)并在冷凝面液化,通過收集閥導(dǎo)入對應(yīng)容器。
按組分沸點(diǎn)依次調(diào)節(jié)溫度,分步收集不同餾分,記錄各階段溫度與真空度
三、結(jié)束與后處理
停機(jī)順序
關(guān)閉加熱裝置→關(guān)閉真空泵→停止冷卻水→打開真空破壞閥平衡壓力。
待設(shè)備冷卻后,拆卸收集瓶與樣品瓶,避免高溫液體燙傷。
設(shè)備清潔
用溶劑沖洗蒸餾釜、冷凝管,易結(jié)晶物料需熱水沖洗管道,防止堵塞。
檢查玻璃部件(如觀察鏡)是否腐蝕,及時(shí)更換損壞部件。
操作注意事項(xiàng)與安全規(guī)范
一、關(guān)鍵參數(shù)控制
液位管理:嚴(yán)格控制分離器液位在工藝要求范圍內(nèi),防止干燒。
溫度與真空度:高真空環(huán)境下,溫度需精確匹配組分沸點(diǎn),避免過度加熱導(dǎo)致物料分解。
二、設(shè)備維護(hù)要點(diǎn)
定期檢查:管道、閥門每周沖洗一次(尤其處理易結(jié)晶物料時(shí)),密封件每季度更換。
異常處理:若出現(xiàn)堵塞,立即停機(jī)并采用真空泵反吹或熱水沖洗疏通4。
三、安全防護(hù)
操作人員需穿戴耐高溫手套、護(hù)目鏡,避免接觸旋轉(zhuǎn)部件。
設(shè)備運(yùn)行時(shí)禁止拆卸部件,濕手不得操作控制面板以防觸電
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